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特色方案|动物组织中磺胺类药物的测定

发布时间:2022-5-12 14:00:45    点击数:88次


动物组织中磺胺类药物的测定


文章来源:岛津实验器材公众号


目前,人们对动物源性食品的需求日益增加,养殖场为预防或治疗畜禽疾病的过程中会借助多种兽药。磺胺类药物为人工合成的抗菌药,具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点,是常用的兽药品种之一。然而,超量使用兽药不仅会危害公众的健康,而且也会对环境造成污染。因此,一方面,我们要严格控制兽药的使用,另一方面,我们要对动物源性食品中的兽药残留进行检测监测,守护食品安全。本方法适用于动物组织中磺胺类药物的测定中的前处理步骤。



1、提取

(1)取 5 g 样品于50 mL离心管中,加入5 g 无水硫酸钠、25 mL 乙酸乙酯,10000 rpm 下均质2min,于4000 rpm 下离心2min,收集乙酸乙酯,向离心管中加入25 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并收集的乙酸乙酯,于30 ℃下减压蒸馏至近干;

(2)向蒸馏瓶中加入1 mL 甲醇、2 mL 1% 乙酸水溶液和3 mL 正己烷,涡旋混合1 min,收集复溶液至15 mL 离心管中,重复溶解一次,并收集复溶液;

(3)将复溶液涡旋混合1 min,于4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入6 mL 正己烷重复操作一次,再向下层液体加入6 mL 水,待净化。



2、净化

SHIMSEN Styra HLB,60 mg / 3 mL

(货号:380-00855-03)


(1)活化:向柱中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,弃去流出液;

(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋洗:依次用3 mL 水、3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,弃去流出液,于负压装置(PN:RT-26077)中抽干小柱;

(4)洗脱:向柱中加入5 mL 甲醇,收集洗脱液;

(5)重新溶解:将洗脱液在30 ℃下减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,经微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。


注:步骤(5)为参考步骤,使用者可根据自己使用的分析仪器进行适当调整。

附:参考方法

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱:

Shim-pack GIST C18-AQ,

5 μm,4.6×250 mm

(货号:227-30742-08)

流速:1.0 mL/min

进样量:20μL

柱温:35 ℃

检测器:UV 270 nm

流动相:A:乙腈,B:2%冰乙酸水溶液,梯度设置如下表

二、实验结果

1、8种磺胺类化合物标准品的液相色谱图

1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶啉;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶


2、添加回收结果(添加浓度:0.1 mg/kg)