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2022药典 | 薏苡仁中甘油三油酸酯的测定

发布时间:2022-6-17 14:44:59    点击数:35次

2022药典 | 薏苡仁中甘油三油酸酯的

文章来源于:岛津实验器材公众号


薏苡仁中甘油三油酸酯的测定


摘要

本文建立了薏苡仁中甘油三油酸酯的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析薏苡仁中甘油三油酸酯,甘油三油酸酯的峰形对称,理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为薏苡仁中甘油三油酸酯的检测提供参考。


#01

实验部分




1.1   实验仪器及耗材

色谱柱:

ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm; P/N:380-01230-01);

SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N;227-34001-01)

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)

1.2 对照品溶液的制备

取甘油三油酸酯对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,浸泡2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

1.4 分析条件

柱温:30℃

检测器:蒸发光散射检测器

流速:1.0 mL/min

进样量:10 µL

流动相:乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相


#02

结果及讨论




2.1 色谱图

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:

对照品溶液:



#03

结论




按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了薏苡仁中甘油三油酸酯的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱ShimNex CS C18分析薏苡仁中甘油三油酸酯, 理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为薏苡仁中甘油三油酸酯的检测提供参考。