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特色方案 | 水中多氯联苯类化合物的测定

发布时间:2022-8-12 9:39:32    点击数:294次

特色方案 | 水中多氯联苯类化合物的测定

文章来源于: 岛津实验器材公众号


水中多氯联苯类化合物的测定


多氯联苯(PCBs具有优良的化学惰性、不可燃性和抗热性等特点,被广泛应用于化工业、电力工业和塑料工业等,也是国际上首批关注的持久性有机污染物(POPs)之一。由于多氯联苯会干扰生物体内激素的代谢,PCBs已被世界卫生组织确认为可能致癌的物质[1]。本方法适用于水中多氯联苯类化合物的测定中的前处理步骤。


1、预处理

将采集的水样用0.45 μm 滤膜过滤,准确量取500 mL 水样,加入5 mL 甲醇,混匀,待萃取。


2、净化

SHIMSEN Styra C18

500 mg/6 mL

货号:380-00872-02

SHIMSEN Styra Na2SO4

1000mg/6 mL

货号:380-00875-06

(1)活化:依次向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水,弃去流出液;

(2)上样:将处理好的水样加入SHIMSEN Styra C18柱中,调节流速使液体以10 mL/min 的速度通过固相萃取柱,弃去流出液,于负压装置(货号:RT-26077)中将小柱抽干;

(3)洗脱:在SHIMSEN Styra C18柱下连接SHIMSEN Styra Na2SO4柱,然后向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷,调节流速使正己烷以3 mL/min 的速度通过串联起来的固相萃取柱,收集洗脱液;

(4)重新溶解:于35 ℃减压蒸馏至近干,用正己烷定容至1 mL,待检测。



一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱:SH-5

30 m × 0.25 mm × 0.25μm

(货号:221-75701-30)

进样量:1μL

进样方式:不分流

进样口温度:220 ℃

柱温:初始温度100 ℃,以10 ℃/min 升温至200 ℃,再以20 ℃/min 升温至270 ℃,保持5 min

检测器:ECD

检测器温度:300 ℃

载气:N2

流速:1.0 mL/min

二、实验结果

1、添加水平为0.01 mg/L饮用水中7种PCBs检测的色谱图



参考文献:

[1] 李昆, 赵高峰, 周怀东,等. 长江中游干流及22条支流表层水中多氯联苯的分布特征及其潜在风险[J]. 环境科学, 2012(5):1676-1681.