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特色方案|食品(乳饮料)中牛磺酸的测定

发布时间:2022-8-26 8:36:58    点击数:331次

特色方案|食品(乳饮料)中牛磺酸的测定

文章来源于: 岛津实验器材公众号

食品(乳饮料)中牛磺酸的测定

SGLC-LC-314

摘要

本文建立了食品(乳饮料)中牛磺酸的HPLC测定方法。参照GB 5009.169-2016中第二法色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析食品(乳饮料)中牛磺酸,结果显示,牛磺酸峰形良好,牛磺酸与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测要求。此方法可为食品中牛磺酸的检测提供参考。

1.实验部分

1.1实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)

纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05)

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01)

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02)

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)


1.2试剂配制

1.2.1 盐酸溶液(1 mol/L):吸取9 mL盐酸,用水稀释并定容到100 mL。

1.2.2 碳酸钠缓冲液(pH9.5)(80 mmol/L):称取0.424 g无水碳酸钠,加40 mL水溶解,用1 mol/L盐酸调pH至9.5,用水定容至50 mL。

1.2.3 丹磺酰氯溶液(1.5 mg/mL):称取0.15 g丹磺酰氯,用乙腈溶解并定容至100 mL。

1.2.4 盐酸甲胺溶液(20g/L):称取2.0g盐酸甲胺,用水溶解并定容至100mL。

1.2.5 乙酸钠缓冲溶液(10 mmol/L,pH 4,2):称取0.820 g乙酸钠,加800 mL水溶解,用冰乙酸调节pH至4.2,用水定容至1000 mL,经0.45 μm微孔滤膜过滤。

1.2.6 沉淀剂I:称取15.0 g亚铁氰化钾,用水溶解并定容至100 mL。

1.2.7 沉淀剂II:称取30.0 g乙酸锌,用水溶解并定容至100 mL。


1.3标准溶液的制备

取牛磺酸对照品适量,精密称定,加水制成每1 mL含20 μg的溶液,取1 mL与试液同步进行衍生,即得。


1.4试样溶液的制备

1.4.1 试液提取

参考乳饮料项下制备方法:准确称取试样20 g于锥形瓶中,加入40 ℃温水20 mL,充分混匀,至于超声波振荡器上超声提取10 min,冷却到室温。加入1.0 mL沉淀剂I(1.2.6),涡旋混合,1.0 mL沉淀剂II(1.2.7),涡旋混合,转入100 mL容量瓶,用水定容至刻度,充分混匀,样液于5000 r/min下离心10 min,取上清液备用。

1.4.1 试液衍生化

吸取1 mL1.4.1所得上清液到10 mL具塞玻璃试管中,加入1.00 mL碳酸钠缓冲液(1.2.2),1.00 mL丹磺酰氯溶液(1.2.3),充分混合,室温避光衍生2 h(1 h后需摇晃一次),加入0.10 mL盐酸甲胺溶液(1.2.4),涡旋混合,以终止反应,避光静止至沉淀完全。取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤,取续滤液备用。


1.5分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×150 mm;P/N:380-01230-02)

柱温:25 ℃

检测波长:254 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:20 µL

流动相:乙酸钠缓冲溶液(1.2.5):乙腈=68:32


2.  实验结果

按照上述色谱条件(1.5)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:




3.  结论

本文建立了食品(乳饮料)中牛磺酸的HPLC测定方法。参照GB 5009.169-2016中第二法的色谱条件并优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析食品(乳饮料)中牛磺酸,结果显示,牛磺酸峰形良好,牛磺酸与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测要求。此方法可为食品中牛磺酸的检测提供参考。