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特色方案|化妆品中氢醌和苯酚的测定

发布时间:2022-9-2 9:03:31    点击数:170次

特色方案|化妆品中氢醌和苯酚的测定

文章来源于: 岛津试验器材公众号

化妆品中氢醌和苯酚的测定

摘要

氢醌具有抑制黑色素生长,祛斑美白的功效,但其刺激性大,长期接触可能引发白斑、白血病及心血管疾病。3%~5%的苯酚水溶液可用于消毒,但苯酚刺激性较大,长期使用可能引起刺激性损伤。我国的化妆品卫生标准中将氢醒、苯酚列为美白祛斑类化妆品的禁用物质。然而,氢醌和苯酚容易获得且价格低廉,相关违法添加事件仍偶有发生。本方法适用于化妆品中氢醌和苯酚的测定。

1、提取

1.1 香波类化妆品

(1)取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL甲基叔丁基醚:正己烷提取液(V : V =3:1),涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2)将下层残留物再用5 mL甲基叔丁基醚:正己烷提取液(V : V =3:1)重复提取一次,合并两次提取上清液;

(3)将上清液用甲基叔丁基醚:正己烷提取液(V : V =3:1)定容至10 mL,混匀,经针式滤器(货号:380-00341)过滤,待检测。

1.2 乳液、面霜等化妆品

(1)取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL甲基叔丁基醚:正己烷提取液(V : V =3:1),涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2)将下层残留物再用5 mL甲基叔丁基醚:正己烷提取液(V : V =3:1)重复提取一次,合并两次提取上清液;

(3)将上清液用甲基叔丁基醚:正己烷提取液(V : V =3:1)定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。

2、净化

SHIMSEN Styra PSA,1 g / 6 mL

(货号:380-00859-06)

(1)活化:向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷(V : V =1:1),弃去流出液;

(2)上样:将将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋洗:向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液;

(3)洗脱:向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液;

(4)重新溶解:于40 ℃氮吹至近干,用二氯甲烷定容至1 mL,经针式滤器(货号:380-00341)过滤,待检测。

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ

5μm 4.6×250 mm

(货号:227-30742-08)

柱温:30 ℃

检测波长:280 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:5 μL

流动相:甲醇:水=60:40


二、实验结果

1、混合对照品溶液色谱图(50 μg/mL)