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2020药典 | GC-MSMS法测定菊花中35个农药残留物

发布时间:2022-9-9 9:24:04    点击数:238次

2020药典 | GC-MSMS法测定菊花中35个农药残留物

文章来源于: 岛津试验器材公众号

GC-MSMS法测定

菊花中35个农药残留物

摘要

本研究建立了菊花中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020 年版通则2341第五法4.3方式3操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对菊花样品进行净化,SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 92.42%-117.71%,RSD为0.83%-6.86%,回收率高,重现性好。该方法为菊花中 35 个禁用农药残留物的测定提供参考。

1. 实验部分


表格中多对监测离子对供定量和定性分析选择使用。

图 1   样品提取流程图

图 2  样品净化流程图

2.结果及讨论

2.1   混合标准品溶液的色谱图

35 个禁用农药混合标准品溶液TIC 色谱图

(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)

2.2 菊花中 35 个禁用农药残留物的GC-MS/MS 检测添加回收结果

将菊花空白样品进行加标(添加浓度以灭线磷计:0.02mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为92.42%-117.71%,RSD 为0.83%-6.86%, 回收率高,重现性好。

3. 结论


本研究建立了菊花中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020 年版通则2341第五法4.3 方式 3 操作步骤,采用岛津的 SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对菊花样品进行净化,SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 92.42%-117.71%,RSD 为 0.83%-6.86%,回收率高,重现性好。该方法为菊花中 35 个禁用农药残留物的测定提供参考。