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特色方案|水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

发布时间:2022-9-16 9:23:50    点击数:153次

特色方案|水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

文章来源于: 岛津试验器材公众号

水质中氧化乐果、甲胺磷、

乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定 

摘要

本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标 HJ 1183-2021 方法,采用岛津 SHIMSEN Styra C18 以及 SHIMSEN Styra HLB 固相萃取小柱对水进行净化,Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。对水空白样品进行 2.0 μg/L 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 71.91%-103.69%,RSD 为 2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。 

#01

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3 与

 LCMS-8060NX 联用系统; 

色谱柱:

Shim-pack Velox Biphenyl

(2.7 μm,4.6×150 mm; 

P/N:227-32017-04); 

固相萃取小柱:

SHIMSEN Styra C18

(500mg/6mL,P/N:380-00872-02); 

SHIMSEN Styra HLB 

(500mg/6mL,P/N:380-00197-02);

 SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

(P/N:380-00341-05); 

LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01); 

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)



1.2  实验仪器及耗材

UHPLC 条件: 

色谱柱:Shim-pack Velox Biphenyl

(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32017-04) 

流速:0.6 mL/min; 

进样量:5 μL(CO-injection,20 μL 水)

柱温:30 ℃ 

流动相:

A:5 mmol/L 甲酸铵溶液

B:5 mmol/L 甲酸铵甲醇溶液 

梯度洗脱程序如下:

质谱条件: 

离子化模式:ESI,正离子扫描

碰撞气:氩气

雾化气:氮气 3 L/min   

接口温度:300℃   

加热模块温度:400 ℃   

扫描模式:多反应监测(MRM) 

加热气:干燥空气 10 L/min

干燥气:氮气 10 L/min

DL 温度:150 ℃

各化合物 MRM 参数见下表 


1.3 样品前处理

辛硫磷的净化:

SHIMSEN Styra C18(500 mg/6 mL)

依次加 10 mL 甲醇,10 mL 水,弃去流出液;取 5.0 mL 样品上样,以约 3 mL/min(约 1 滴/秒)的流速通过 C18 小柱,接收上样流出液 1,待用下述 SHIMSEN Styra HLB 小柱净化;抽干小柱 15 min;

10 mL 乙腈-乙酸乙酯混合溶液(1:4)洗脱,收集洗脱液 1。

净化流程图1

甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷的净化:

SHIMSEN Styra HLB(500 mg/6 mL)

依次加 10 mL 甲醇,10 mL 水,弃去流出液;取上述上样流出液 1 上样,以约 3 mL/min(约 1 滴/秒)的流速通过 HLB 小柱,弃去流出液;抽干小柱 15 min;10 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液 2。合并上述洗脱液 1 和洗脱液 2,减压浓缩至近干,用乙腈-水混合溶液(1:1)定容至 5.0 ml。经 0.22 μm 微孔滤膜过滤后,取 1.0 mL 滤液于棕色样品瓶中,加入 10.0 μL 内标使用液,混匀,供 LC-MS/MS 分析。

净化流程图2

#02

讨论与结果

2.1 标准品的 MRM 色谱图

2.2 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的 LC-MS/MS 检测添加回收结果 

将水空白样品进行 2.0 μg/L 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 71.91%-117.12%,RSD 为 2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。各化合物回收率及 RSD 数据见下表: 

#03

结论

本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。


参照国标 HJ 1183-2021 方法,采用岛津 SHIMSEN Styra C18 以及 SHIMSEN Styra HLB 固相萃取小柱对水进行净化, Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。


对水空白样品进行 2.0 μg/L 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 71.91%-103.69%,RSD 为 2.22%-7.54%,回收率高,重现性好。


该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。