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特色方案|GC法测定食品中脱氢乙酸

发布时间:2022-10-14 10:00:18    点击数:146次

特色方案|GC法测定食品中脱氢乙酸

文章来源于: 岛津实验器材公众号

食品中脱氢乙酸的测定


脱氢乙酸,别名α,γ-二乙酰基乙酰乙酸,是一种高效防腐防霉剂。在酸碱条件下均有一定抗菌作用,应用范围广泛,对易使食品、饮料﹑医药制剂和化妆品腐败变质的细菌﹑酵母菌﹑霉菌﹑大肠杆菌等微生物的生长具有抑制作用,对易引起食品腐败的酵母菌﹑霉菌抑制作用尤其显著。若长期使用脱氢乙酸或服用过量,会对人体造成潜在危害,因此需要对食品中的脱氢乙酸含量进行严格把控。

由于传统的紫外分光光度法测定脱氢乙酸存在较大误差,本文建立了脱氢乙酸的 GC 测定方法。参照国标 GB 5009.121-2016 中的色谱条件,采用色谱柱 SH-Polar D 分析脱氢乙酸。


实验部分


1.1  实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

色谱柱:SH- Polar D

(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;

P/N:227-36321-02;

S/N:1639516);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器

( P/N:380-00341-05);

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

( P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

( P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

( P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

( P/N:380-00751-06)。

1.2  标准工作溶液的制备

分别精确吸取浓度为 1.0 mg/mL 的脱氢乙酸标准贮备液 0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、

2.0 mL 于 10 mL 容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为 1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、

50.0 μg/mL、100 μg/mL 和 200 μg/mL 的标准工作液。

1.3 分析条件

色谱柱:SH-Polar D

(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm;

P/N:227-36321-02;

S/N:1639516)

升温程序:初始温度 60 ℃, 以每分钟 20 ℃的速率升温至 210 ℃,保持 5 分钟

载气:N2

进样口温度:240 ℃

分流模式:分流(5:1)

控制模式:恒流模式(2 mL/min)

初始流速:2 mL/min

检测器:FID,温度:250 ℃

进样量:1 µL


实验结果


按照上述色谱条件(1.3)进行采集, 标准溶液色谱图如下:


结论

本文建立了脱氢乙酸的 GC 测定方法。结果表明,参照 GB 5009.121-2016 中色谱条件,采用色谱柱 SH-Polar D 分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。