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特色方案 | 土壤中20种有机氯农药的测定

发布时间:2022-11-4 9:08:26    点击数:110次

特色方案 | 土壤中20种有机氯农药的测定

文章来源于: 岛津实验器材公众号

土壤中20种有机氯农药的测定


六六六等有机氯农药的化学性质稳定,在环境中降解十分缓慢,长期于田间施用会对人体健康造成威胁。2017年,世界卫生组织将六氯环己烷列入致癌物清单。我国于1983年完成六六六、滴滴涕的全面禁产,于1992年正式禁用于农业生产,但土壤中有机氯农药的残留问题仍不容忽视。本方法适用于土壤中20种有机氯农药的测定中的前处理步骤。


1. 提取


取10 g样品,加入适量无水硫酸镁(约4-6 g),搅拌均匀,加入25 mL丙酮,振荡10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;向下层残渣中再加入25 mL丙酮,重复提取三次,合并四次上清液;将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干,加入3 mL正己烷溶解,待净化。

2、 净化


SHIMSEN Styra FL-PR

1000 mg / 6 mL

货号:380-00862-07


(1)活化:依次向小柱中加入9 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;

(2)上样:向小柱中加入待净化液,弃去流出液;

(3)洗脱:向小柱中加入9 mL丙酮-正己烷(V : V = 1 : 9)溶液,浸泡5 min,于负压装置中(货号:RT-26077)将小柱抽干,接收全部流出液;

(4)重新溶解:将流出液于35℃下减压蒸至近干,用丙酮-正己烷(V : V = 1 : 1)溶液定容至1 mL,待检测。

参考方法



一、分析条件

色谱柱:

SH-I-5MS

30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

货号:R221-75943-30

进样口温度:250℃

升温程序:初始温度120℃,保持2 min,以12℃/min升温至180℃,保持5 min,再以7℃/min升温至240℃,保持

1 min,再以1℃/min升温至250℃,保持2 min,再以30℃/min升温至280℃,保持2 min。

载气:氦气

柱流速:1.17 mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1.0 μL

离子源温度:230℃

接口温度:280℃

溶剂延迟:9 min

电子轰击电离源(EI),离子监测模式(SIM),分组监测如下表



二、实验结果

1、土壤中20种有机氯农药的添加回收结果(添加浓度:0.08 mg/kg)