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特色方案|土壤中 18 种多环芳烃的测定

发布时间:2022-11-11 9:13:11    点击数:115次

特色方案|土壤中 18 种多环芳烃的测定

文章来源于: 岛津实验器材公众号

土壤中 18 种多环芳烃的测定

摘要

本文建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品10.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0μg/kg加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%,RSD 为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。

实验部分


1.1 实验仪器及耗材

仪器配置:

岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪;

色谱柱:SH-I-35Sil MS

(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;

P/N:227-36051-02);

固相萃取小柱:

SHIMSEN Styra FL-PR,

1000 mg / 6 mL

(P/N:380-00862-07)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);

 GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。


1.2   分析条件

1.2.1   色谱条件:

毛细管柱:SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)

程序升温:初始温度 50℃保持 2 min, 以 10℃/min 升温到 200℃,再以 5℃/min 升温到 310℃,保持 10 min;

进样口温度:300℃

进样量:1μL

进样方式:不分流进样恒线速度:36.3 cm/sec

高压进样:250 kPa(1 min)

1.2.2   质谱条件:

电离模式:电子轰击电离(EI);

离子源温度:230 ℃

接口温度:300 ℃ 溶剂延迟:3 min

数据采集模式:SIM

检测器电压:调谐电压+0.3   kv 18 种多环芳烃化合物信息如下:



1.3  样品前处理

1.3.1   样品提取

称取 10g 样品(已烘干,研成细粉),加入 5g 无水硫酸钠,搅拌均匀,加入 30  mL 丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,振摇 1min,超声提取 15 min,4500rpm 离心 5 min,取出上清液,下层继续加入 30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,按上述方法重复提取 2 次,合并 3 次上清液,35℃减压蒸至大约 1mL,加 5 mL 正己烷并浓缩至约 1 mL,重复此浓缩过程 2 次,将溶剂完全转化为正己烷,再浓缩至约 1 mL,待净化。

图 1   样品提取流程



1.3.2  样品净化

SHIMSEN Styra FL-PR 1g/6 mL

先 4 mL 二氯甲烷,再 10 mL 正己烷活化,待柱充满后关闭流速控制阀浸润 5 min,打开控制阀,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;3 mL 正己烷分 3 次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;10 mL 二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀,浸润 5 min,再打开控制阀,收集流出液;将收集的收集液于 35℃下减压蒸至约 0.5 mL,加入正己烷定容至 1 mL, 过 0.22μm 有机滤膜,供 GC-MS 分析。

图 2   样品净化流程


结果及讨论

2.1 标准品的SIM 色谱图


2.2  土壤中 18 种多环芳烃的 GC-MS 检测添加回收结果

将土壤空白样品进行 10.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,具体结果如下:10.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%,RSD 为 5.75%- 12.65%,回收率高,重现性好。


结论

综上,采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品 10.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%,RSD 为 5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。