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2020药典|天然冰片中右旋龙脑的含量测定

发布时间:2022-11-28 8:59:53    点击数:122次

2020药典|天然冰片中右旋龙脑的含量测定

文章来源于: 岛津实验器材公众号

天然冰片中右旋龙脑的含量测定

摘要:本文建立了天然冰片中右旋龙脑含量测定的GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和样品溶剂进行优化,采用色谱柱 SH-Wax 分析天然冰片中右旋龙脑,右旋龙脑峰形对称,理论塔板数按右旋龙脑峰计算远高于 2000,满足《中国药典》要求。此方法可为天然冰片中右旋龙脑含量测定提供参考。

01实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

色谱柱:SH-Wax

( 30 m,0.25 mm×0.25 μm;

P/N:221-75893-30;

S/N:1646756);

SHIMSEN ArcDisc HPTFE 针式过滤器

( P/N:380-00341-05);

GC-MS 认证样品瓶  LabTotal Vial

( P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

( P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

( P/N:380-00751-04);

SHIMSEN PipetPMII-1000

( P/N:380-00751-06)


1.2 对照品溶液的制备

取右旋龙脑对照品适量, 精密称定, 加甲醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液, 即得。


1.3 供试品溶液的制备

取本品粉约12.5mg,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。


1.4 分析条件

色谱柱:SH-Wax

(30 m, 0.25 mm×0.25 μm;

P/N:221-75893-30;

 S/N:1646756 )

升温程序:初始温度 100 ℃,保持 3 分钟,每分钟30的速率升温至170℃,保持10分钟

载气:N2

进样口温度:250 ℃

分流模式:分流( 20:1)

检测器:FID,温度:280  ℃

进样量:1 µL


02实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集, 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

对照品溶液


供试品溶液